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2020中医:制作中草药的两种沉淀法

发布时间:2021年01月22日来源:昭昭医考

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2020中医:制备中草药的两种沉淀方法

沉淀法是在中草药提取物中加入一些试剂进行沉淀,从而获得有效成分或去除杂质的方法。

1.铅盐沉淀法:

铅盐沉淀法是分离某些中草药的经典方法之一。醋酸铅和碱式醋酸铅在水和乙醇溶液中能与多种中草药成分形成不溶性铅盐或复合盐沉淀,因此可利用这一性质将有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或一些酚类物质结合形成不溶性铅盐。因此,有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液、单宁、树脂、酸性皂甙、一些黄酮类等。通常是沉淀下来的。

它能在更大范围内产生不溶性铅盐或与碱性醋酸铅的络合物。通常先将中草药的水或醇提取物加入到醋酸铅的浓缩液中,静置后滤出沉淀,将沉淀洗液合并到滤液中,再向滤液中加入碱式醋酸铅的饱和溶液,直至无沉淀,即可得到醋酸铅沉淀、碱式醋酸铅沉淀和母液三部分。

然后将铅盐沉淀悬浮在新的溶剂中,通入硫化氢气体分解转化为不溶性硫化铅沉淀。含铅盐的母液也必须依法去铅,然后浓缩精制。硫化氢的除铅比较彻底,但溶液中可能有过量的硫化氢,所以必须先通入空气或二氧化碳,让气泡带出过量的硫化氢气体,以免处理溶液时参与化学反应。新生态中的硫化铅多为胶体沉淀,可吸收药液中的有效成分,应注意溶剂处理回收。

除铅方法还可以使用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等。但硫酸铅和磷酸盐在水中仍有一定的溶解度,除铅不完全。阳离子交换树脂除铅快速彻底,但需要注意的是药液中的一些有效成分也可能被交换,除铅树脂的再生也比较困难。还需要注意的是,除铅后溶液的酸度增加,有时溶液需要中和后处理,有时新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等。可以用来代替醋酸铅和碱式醋酸铅。例如,在黄芩的煎煮液中加入明矾溶液时,黄芩苷与铝盐络合,形成不溶于水的络合物,并与杂质分离。这种复合物经水洗后可直接用于药物。

2.试剂沉淀法:

例如,当一些生物碱沉淀试剂(见生物碱性质)加入生物碱盐溶液中时,生物碱会形成不溶性复盐并沉淀。水溶性生物碱很难通过提取进行提取和分离,因此经常加入Ragnal盐来沉淀生成的生物碱Ragnal盐。比如橙皮苷、芦丁、黄芩苷、甘草甜素都溶于碱性溶液,加酸可以沉淀。对于一些蛋白质溶液,可以改变溶液的酸碱度,以利用其在等电点的最小溶解度。

此外,单宁也可以用明胶和蛋白质溶液沉淀;胆固醇也常用于沉淀洋地黄皂甙。可以根据中草药有效成分和杂质的性质进行适当选择。


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